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全自動凱氏定氮儀與半微量式法對固體全氮含量的測定對比

來源： http://www.siela.cn/ 　類別：技術文章　更新時間：2014-09-04　閱讀次

　　半微量開式法在固體廢物中的全氮含量的測定是由來已久的，半微量開式法測定步驟主要包括樣品的消解、蒸餾、滴定三個過程。其原理是為處理后的固廢試樣在催化劑(即硫酸鉀、五水合硫酸銅與硒粉的混合物)的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮，堿化蒸餾出來的氨用硼酸吸收后，以酸標準溶液滴定，計算出生活垃圾全氮含量(不包括全部硝態氮)。在現代的測定方法中，全自動凱氏定氮儀的應用越來越常見，這主要是因為半微量式法存在一定的不足。
　　
　　在其操作步驟中存在以下幾個問題:一、消解過程電爐溫度控制不準確，消解時間過長，一個樣品需要1h以上，導致工作效率低下。若有多個樣品需要測定，需要增加相應的消解儀器設備，不僅加大了工作量，同時也增加了實驗成本;二、蒸餾過程采用的半微量蒸餾器設計存在一些問題。在研究過程中，特委托玻璃儀器廠家制作了一套相同的蒸餾裝置，但在實驗過程中發現開氏蒸餾器未設計液體出口，即蒸餾結束后殘液只能經上端的入口用洗耳球吸出，操作非常不便，清洗的液體也必須采用同樣方式才能吸出。加之，殘液中氫氧化鈉溶液的濃度非常大，吸出時危險系數較大。針對以上不足，本次研究對實驗方法進行了研究和改進，以消解爐代替調溫電爐進行消解，并用全自動凱氏定氮儀代替開氏定氮裝置進行蒸餾，然后進行滴定分析計算。用改進的方法對一批樣品進行了測定，并與半微量開式法測定結果進行了比對。
　　
　　全自動凱氏定氮儀首先用無氨水代替樣品進行蒸餾，利用餾出液將儀器管道洗凈。隨后，依次進行空白試驗與樣品試驗的蒸餾。蒸餾時于150ml錐形瓶中加人20ml硼酸吸收液，將裝置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm處，啟動儀器，待餾出液體積約50ml，用pH試紙測餾出液為中性時蒸餾結束(如果中性則繼續蒸餾)，用少量硼酸吸收液洗滌冷凝管末端。在餾出液中加入甲基紅－澳甲酚綠指示劑，用已標定好的鹽酸標準溶液滴定餾出液，溶液由綠色變為淡紫色，記錄所用鹽酸標準溶液，計算全氮含量。全程進行空白試驗。空白實驗與樣品測定同步進行，除不加樣品外，其余操作步驟均按同樣品的測定，空白所消耗鹽酸標準溶液體積一般不應超過0.1mL。
　　
　　對半微量開氏法測定測定總氮在城市生活垃圾裝置進行了研究和改進,第一個是數控熔融爐代替回火爐消化,精確的溫度控制消化,大大縮短了時間分辨率;二是全自動凱氏定氮儀來取代開爾文蒸餾單元自動蒸餾,方便清潔的加入樣品和設備,數控熔融爐,大大提高實驗的效率。使用改進的方法對實際樣品的測定,并與國家標準方法,并且證明了改進的測量方法是可行的,實驗的操作方便,準確,實驗效率高,效果好。